Mineralogie - rentgenová difrakce

Chci analyzovat jílové minerály v mém vzorku. Kolik vzorku potřebujete a kolik mě to bude stát?

Nejprve je třeba uvážit, jaký typ analýzy/informace zadavatel požaduje. Bude-li výstupem kvalitativní informace, vzorek obsahuje převážně kaolinit, méně chlorit a v podružném množství smektit, pak je plně dostačující cca 50 - 500 mg vzorku. Je možné analyzovat i menší množství, ale vždy platí, že kvalita XRD záznamů je úměrná množství vzorku. Cena je 300 Kč za pořízení rtg záznamu a 1 000 Kč za vyhodnocení (semikvantitativní vyhodnocení).

Je-li požadovaným výstupem detailní fázová analýza jílových minerálů včetně identifikace tzv. smíšeně-vrstevných jílových minerálů (mixed-layered clay minerals), je potřeba cca 10-20 g vzorku v závislosti na obsahu jílové frakce (vzorek dodávat zásadně nenamletý!). Minimální rozsah práce zahrnuje separaci a následnou analýzu jílové frakce. Cena za 1 vzorek zahrnuje:
separace jílové frakce………650 Kč
pořízení XRD záznamů..…2x300 Kč (potřeba jsou minimálně dva záznamy)
základní vyhodnocení……...600 Kč
tedy celkem 1 850 Kč
Pro analýzy půd a další speciální analýzy jílové frakce je ovšem potřeba provést celou řadu dalších doplňujících "treatmentů" a cena za 1 vzorek je v takovém případě vždy domluvena individuálně.

Optimální množství pro kvalitativní (!) fázovou analýzu celohorninových vzorků je cca 0.1 – 0.5 g. Je možné analyzovat i menší množství (spodní limit je cca 5 mg), ale vždy platí, že kvalita záznamu je úměrná množství vzorku. Cena kvalitativní fázové analýzy je 300 Kč za pořízení XRD záznamu a 700 Kč za jeho vyhodnocení. Celkem tedy 1000 Kč za 1 vzorek.

Pro optimální výsledky kvantitativní fázové analýzy je potřeba cca 3 g vzorku. Provést kvantitativní fázovou analýzu je principiálně možné i u menšího množství vzorku, výsledek však může být zatížen větší chybou. Cena semikvantitativní fázové analýzy je 300 Kč za pořízení XRD záznamu a 1000 Kč za jeho vyhodnocení. Celkem tedy 1 300 Kč za
1 vzorek.

Běžné vzorky je možné dodat, tak jak jsou (optimální množství viz výše). Jejich namletí do optimální jemnosti provedeme vlastními silami (achátové misky, mlýnek McCrone mill). Vzorky pro separaci jílové frakce je nutné dodávat zásadně nenamleté. Větší fragmenty hrubozrnných hornin včetně vrtných jader zhomogenizujeme ve spolupráci s Mgr. Martinem Štrbou. Předávací protokol je ke stažení zde. Stačí vyplnit jméno zadavatele, číslo úkolu, počet vzorků a kód požadované analýzy (viz ceník). Pro analýzu každého vzorku je nutné zadat pořízení XRD dat (např. kód 410) a jejich vyhodnocení (např. kód 430). Lokalizace není nutná. Základní petrografická charakteristika (případně popis vzorku - struska, malta, slídový koncentrát apod.) je velmi užitečná pro vyhodnocení XRD záznamů.

To opravdu není nutné.

Ne. Laboratoř disponuje technikou tzv. mikrodifrakce, které umožňuje analyzovat omezené malé plochy/fragmenty. Minimální velikost analyzované plochy je cca 200 μm. U menších zrn bude záznam interferovat s okolními minerály a bude mít velmi slabou intenzitu.

Záleží na úhlu pohledu. Jedná se o práškovou difrakci, kde je v ideálním případě vzorek rozemletý na prášek o velikosti 5-10 μm. Považujete-li namletí vzorku na prášek za „destruktivní“, pak analýza destruktivní je. Nicméně 99.9 % analyzováného vzorku je po XRD analýze k dispozici pro další analýzy. Z tohoto pohledu je XRD analýza nedestruktivní.

Ano. Minimální velikost vyseparovaného analyzovaného fragmentu závisí na mnoha dalších parametrech (monokrystal x polykrystal, krystalinita látky apod.). Laboratoř disponuje sadou separačních nástrojů (pinzety, jehly apod.) a je tak možné provést separaci zrna přímo na místě.

Ano. Používáme metodu standardního přídavku (ZnO). Tato metoda se dá aplikovat např. při semikvantitativní fázové analýze popílků a pyroklastických hornin.

Dají se měřit nezakryté výbrusy.

Detekční limity závisí na povaze analyzované fáze, především jak dobře daný minerál v konkrétním vzorku difraktuje (ovlivňuje to zejména velikost koherentně difraktujících domén, přítomnost defektů, obsah těžkých atomů ve struktuře apod.). Obecně se pro běžné horninotvorné minerály limity detekce pohybují cca 0.2-0.5 hm. %. Křemen, galenit a další dobře difraktující fáze mají detekční limit ještě nižší. Naopak materiály s vysokým stupněm strukturní neuspořádanosti (Fe-oxo-hydroxidy, smektity apod.) mají detekční limity výrazně vyšší.

V omezeném rozsahu ano. Půdy jsou z mineralogického hlediska velmi komplikovaný systém a jejich mineralogická analýza není jednoduchá úloha. Analýzy jsou také časově náročné a provádíme je na vybraných vzorcích po dohodě se zadavatelem. Je nutné počítat s přibližnou cenou cca 4 500Kč za vzorek (dle dohody a počtu prováděných "treatmentů").

Ne. Doporučuji se obrátit na Ing. Věru Zoulkovou z Centrálních laboratoří, ČGS Barrandov.