Zalinkuj stránku v:

Česká geologická služba – sekce Služby

PřihlášeníPřihlášení
Nahrávám
Úvodní stránka > Služby > Laboratoře > Mineralogie - rtg. difrakce

Mineralogie - rentgenová difrakce

Prášková rentgenová difrakce (PXRD) patří mezi standardní metody analýzy pevných látek. Poskytuje informace o fázovém (= mineralogickém) složení vzorku (fázová analýza) a krystalové struktuře látek (strukturní analýza). Metoda je schopná identifikovat cca 300 000 krystalických fází porovnáváním naměřeného difrakčního záznamu se záznamy v databázi Powder Diffraction File (PDF-2 2018). Limit detekce metody se pohybuje v rozmezí od cca 0.2 do 0.5 hm.% v závislosti na charakteru (krystalinitě) hledané fáze. Lze provádět (semi)kvantitatifní fázovou analýzu směsí. Lze provést také odhad celkového množství amorfní fáze ve vzorku (např. skla v popílcích, pyroklastických horninách). Metodu PXRD lze také použít pro přesné určení mřížkových parametrů (unit-cell parameters) určování velikosti krystalitů (resp. velikosti tzv. koherentně difraktujících domén), makroskopických napětí a mikroskopických deformací. Laboratoř provádí také separaci a následnou fázovou analýzu jílové frakce.

Vybavení

  • Práškový difraktometr Bruker D8 Advance, CuKa rtg lampa, detektor LynxEye XE, automatické divergenční clony, fokusující Gobelovo zrcadlo, XYZ posuvný stolek pro nestrandardní objemné vzorky (nábrusy, výbrusy, kusové vzorky apod.) Možnost měřit vzorky v základní Bragg-Brentanově geometrii, Debye-Scherrerovy geometrii s fokusujícím Gobelovým zrcadlem a v transmisním uspořádání (vzorek umístěn na rovinné fólii). Difraktometr je vybaven příslušenstvím pro mikrodifrakci (kolimátory, kamera nad vzorkem).
  • Práškový difraktometr Philips X´Pert (Bragg-Brentanovo uspořádání, vertikální goniometr PW 3020, CuKα záření)
  • Binokulární mikroskop, nástroje pro separaci minerálních zrn/fragmentů
  • Laboratoř separace jílových minerálů, centrifuga
  • Laboratorní pec LAC, typ LE, mlýnek McCrone mill
  • "in-house constructed" teplotní komora (max 150°C na vzduchu)

Personální obsazení

  • RNDr. František Laufek, Ph.D. (vedoucí laboratoře, krystalografie, XRD fázová analýza)
  • Mgr. Magdaléna Koubová, Ph.D. (jílová mineralogie, XRD fázová analýza)
  • Mgr. Michal Čurda (technik, 0.5 úvazku)
  • Mgr. Lucie Vaňková (technik, 0.5 úvazku)

Servisní činnost

  • Kvalitativní fázová analýza geologických a syntetických materiálů
  • Kvantitativní fázová analýza geologických a syntetických materiálů (Rietveldova metoda)
  • Kvantitativní fázová analýza včetně odhadu množství amorfní složky ve vzorku
  • Fázová analýza kompaktních vzorků (nábrusy, nezakryté výbrusy, minerální fragmenty...)
  • Separace a fázová analýza jílových minerálů
  • Separace jílové frakce

Požadavky na analyzované vzorky

    V případě rtg práškové difrakce (PXRD) lze měřit jak práškové tak kompaktní vzorky (nábrusy, výbrusy - viz níže) a vzorky vyseparované frakce jílu.

  • Standardní práškové vzorky
  • Práškové vzorky se standardně měří na kruhovitých držácích vyrobených z tzv. bezdifrakčního křemíku nebo v plastových kruhových držácích (plněné metodou "side-loading"). Difraktogram pro základní kvalitativní fázovou analýzu lze pořídit již od cca 5 mg vzorku, optimálně od cca 50 mg. Vždy platí, že kvalita rtg záznamu je úměrná množství analyzovaného materiálu. Optimální množství vzorku pro kvantitativní fázovou analýzu je cca 3-5 g. Menší vzorky jsme schopni zhomogenizovat a pulverizovat vlastními silami (achátové a korundové misky, ocelový hmoždíř), větší fragmenty hornin (např. vrtná jádra) musí jít do homogenizace (Mgr. Martin Štrba).
  • Kompaktní vzorky
  • Lze měřit nezakryté výbrusy a nábrusy, případně jiné kusové vzorky. Důležité je aby vzorek měl rovný povrch. Pomocí mikrodifrakce lze analyzovat omezené malé roviné plochy vzorku (např. zrna v nábruse), minimální velikost analyzované oblasti je cca 200 um.
  • Vzorky frakce jílu
  • Laboratoř provádí separaci a následnou fázovou analýzu jílové frakce. Po dohodě lze provést i další doplňující "treatment" vzorku (K-saturace, temperace na 110°C, 300°C, 550°C apod.). Laboratoř provádí identifikaci smíšeněvrstevných jílových minerálů pomocí modelování naměřených záznamů pomocí vhodných programů. Minimální množství vzorku pro separaci jílové frakce se pohybuje mezi 10-20 g (podle obsahu jílové frakce)

Výzkumná činnost

  • Krystalografický výzkum minerálů platinových kovů a jejich syntetických analogů
  • Optimalizace XRD fázové analýzy
  • Jílové minerály a jejich role v geologických procesech

Nejčastěji kladené otázky

under construction...

Detail goniometru rtg difraktometru Bruker D8 Advance s držáky pro různé vzorky. (Autor: F. Laufek)

ikonka souborů Soubory
ikonka kontaktůKontakty
Česká geologická služba
Geologická 577/6
152 00 Praha 5
tel.: +420251085210
fax: +420 251 818 748
frantisek.laufek@geologycz