Elektronová mikroskopie a mikroanalýza, Praha

Nabídka služeb - analytické metody a možnosti

Elektronová mikroanalýza

Principem metody je detekce rentgenového záření, které vzniká interakcí urychlených primárních elektronů s atomy přítomnými ve vzorku, konkrétně s jejich elektronovými obaly. Takto vzniklé rentgenové záření je tvořeno tzv. spojitou a charakteristickou složkou. Spojité rentgenové záření vzniká zbržděním urychlených elektronů v blízkosti atomů a emitací energie v podobě rentgenových kvant o různé energii.

Naopak charakteristické rentgenové záření, které je nositelem informace o chemickém složení analyzované látky, vzniká vyrážením elektronů z jednotlivých hladin atomového obalu a následným přeskokem elektronů z vyšších energetických hladin. Spektrálním obrazem charakteristického záření konkrétního prvku je tedy čárové spektrum. V závislosti na elektronové konfiguraci atomů jednotlivých prvků jsou charakterizována i jejich rentgenová spektra. Metoda elektronové mikroanalýzy umožňuje získávat informace o koncentracích jednotlivých prvků přítomných ve vzorku na základě srovnání intenzit jejich spektrálních čar v rentgenové oblasti s intenzitami stejných čar v příslušných standardech.

Schéma energiově disperzního spektrometru (EDS)

Energiově disperzní rentgenové spektrum almandinického granátu

K detekci rengenového záření a jeho spektrálnímu rozkladu slouží v naší laboratoři energiově disperzní (EDS) spektrometr firmy Oxford Instruments a vlnově disperzní (WDS) spektrometr firmy Microspec. Tato zařízení umožňují analyzovat spektrum vznikajícího rentgenového záření a získávat tak velmi kvalitní kvalitativní a kvantitativní data o chemickém složení studované látky. Protože svazek primárních elektronů, kterým rentgenové záření budíme je velmi úzký (1-2 µm) vzniká toto záření ve velmi malém objemu studované látky. Tato skutečnost umožňuje chemicky analyzovat vzorek v mikroměřítku. Výpočet chemického složení je prováděn univerzální korekční metodou ZAF a spolu se spektrometrem je ovládán mikroanalytickým systémem Link ISIS 300 (firma Oxford Instruments).

Kvalitativní mikroanalýza

Tato metoda poskytuje informace o přítomnosti konkrétních prvků v analyzované látce. Mikroanalytický systém Link ISIS 300 umožňuje v analyzované oblasti detekovat prvky od B po U. Konkrétní limity detekce jsou závislé na expozičním čase načítání rentgenového spektra, atomovém čísle prvku, přístrojových podmínkách a dalších okolnostech. Při použití energiově disperzního spektrometru (EDS) se limity detekce pohybují v rozmezí 0,1-0,5 %, při použití vlnově disperzního spektrometru (WDS) jsou nižší než 0,01 %.

Kvantitativní (bodová) mikroanalýza

Principem kvantitativní mikroanalýzy je srovnávání intenzit rentgenového záření v čarách analyzovaných prvků ve studovaném vzorku s intenzitami v odpovídajících čarách ve vhodných standardech.

Pro účely kvantitativní mikroanalýzy používáme sadu minerálních standardů firmy MAC. Tato zahrnuje vhodné přírodní minerální standardy a některé synteticky připravené látky o přesně známém chemickém složení. Pracoviště také disponuje sadou vnitřních standardů laboratoře (silikátové minerály, kovy,platinové kovy, sulfidy).

Minerální standardy MAC

Užívaný standard diopsidu

Mikroanalytický systém spolu s rastrovacím elektronovým mikroskopem umožňuje kromě klasické bodové analýzy provádět také analýzu plošnou (stanovení celkového zastoupení chemických prvků z větší analyzované plochy). Plošnou analýzu je ale možné provádět jen u dokonale vyleštěných a čistých vzorků.

Pro účely studia zonality minerálů, difúze a změn chemického složení vzorku ve vybraném profilu je možné provádět analýzu úsečkovou. Touto metodou můžeme studovat chemismus vzorku ve zvoleném profilu s požadovaným krokem jednotlivých bodových analýz.