Elektronová mikroskopie a mikroanalýza, Praha

Nabídka služeb - analytické metody a možnosti

Elektronová mikroanalýza

Principem metody je detekce rentgenového záření, které vzniká interakcí urychlených primárních elektronů s atomy přítomnými ve vzorku, konkrétně s jejich elektronovými obaly. Takto vzniklé rentgenové záření je tvořeno tzv. spojitou a charakteristickou složkou. Spojité rentgenové záření vzniká zbržděním urychlených elektronů v blízkosti atomů a emitací energie v podobě rentgenových kvant o různé energii.

Naopak charakteristické rentgenové záření, které je nositelem informace o chemickém složení analyzované látky, vzniká vyrážením elektronů z jednotlivých hladin atomového obalu a následným přeskokem elektronů z vyšších energetických hladin. Spektrálním obrazem charakteristického záření konkrétního prvku je tedy čárové spektrum. V závislosti na elektronové konfiguraci atomů jednotlivých prvků jsou charakterizována i jejich rentgenová spektra. Metoda elektronové mikroanalýzy umožňuje získávat informace o koncentracích jednotlivých prvků přítomných ve vzorku na základě srovnání intenzit jejich spektrálních čar v rentgenové oblasti s intenzitami stejných čar v příslušných standardech.

Schéma energiově disperzního spektrometru (EDS)

Energiově disperzní rentgenové spektrum almandinického granátu

K detekci rengenového záření a jeho spektrálnímu rozkladu slouží v naší laboratoři energiově disperzní (EDS) spektrometr a vlnově disperzní (WDS) spektrometr firmy Oxford Instruments. Tato zařízení umožňují analyzovat spektrum vznikajícího rentgenového záření a získávat tak velmi kvalitní kvalitativní a kvantitativní data o chemickém složení studované látky. Protože svazek primárních elektronů, kterým rentgenové záření budíme je velmi úzký (několik nm) vzniká toto záření ve velmi malém objemu studované látky. Tato skutečnost umožňuje chemicky analyzovat vzorek v v mikro a nanoměřítku.

Kvalitativní mikroanalýza

Tato metoda poskytuje informace o přítomnosti konkrétních prvků v analyzované látce. Mikroanalytický systém umožňuje v analyzované oblasti detekovat prvky od B po U. Konkrétní limity detekce jsou závislé na expozičním čase načítání rentgenového spektra, atomovém čísle prvku, přístrojových podmínkách a dalších okolnostech. Při použití energiově disperzního spektrometru (EDS) se limity detekce pohybují v rozmezí 0,1-0,5 %, při použití vlnově disperzního spektrometru (WDS) jsou nižší než 0,01 %.

Kvantitativní (bodová) mikroanalýza

Principem kvantitativní mikroanalýzy je srovnávání intenzit rentgenového záření v čarách analyzovaných prvků ve studovaném vzorku s intenzitami v odpovídajících čarách ve vhodných standardech.

Pro účely kvantitativní mikroanalýzy používáme sadu minerálních standardů firmy MAC. Tato zahrnuje vhodné přírodní minerální standardy a některé synteticky připravené látky o přesně známém chemickém složení. Pracoviště také disponuje sadou vnitřních standardů laboratoře (silikátové minerály, kovy,platinové kovy, sulfidy).

Minerální standardy MAC

Užívaný standard diopsidu

Mikroanalytický systém spolu s rastrovacím elektronovým mikroskopem umožňuje kromě klasické bodové analýzy provádět také analýzu plošnou (stanovení celkového zastoupení chemických prvků z větší analyzované plochy). Plošnou analýzu je ale možné provádět jen u dokonale vyleštěných a čistých vzorků.

Pro účely studia zonality minerálů, difúze a změn chemického složení vzorku ve vybraném profilu je možné provádět analýzu úsečkovou. Touto metodou můžeme studovat chemismus vzorku ve zvoleném profilu s požadovaným krokem jednotlivých bodových analýz.