Hmotnostní spektrometrie s termální ionizací (TIMS)

Ultrastopová laboratoř (USL)

Ultrastopová laboratoř ČGS (v provozu od roku 2008) je přetlakový prostor s řízenou čistotou vzduchu (ISO 7, odpovídá třídě čistoty 10 000) a regulovanou teplotou i vlhkostí ve kterém je prováděna příprava vzorků (mineralizace, separace zájmového prvku z matrice) nezbytná pro účely stanovení izotopických poměrů metodou hmotnostní spektrometrie (TIMS, MC ICP-MS).

Telefon laboratoř

+420 251 085 305

Vybavení:

• 3 laminární boxy (Labox, BIO 176, ISO 5, odpovídá třídě čistoty 100)
• 2 digestoře (Lamon, LAM 120)
• 2 teflonové topné desky (SCP Science, DigiPREP HP)
• 1 mineralizační blok (SCP Science, DigiPREP Jr.)
• 1 systém přípravy deionizované vody (Millipore, Elix 5 + Milli-Q Element 2)
• 2 křemenné destilační přístroje pro podvarovou destilaci kyselin (AHF, SAP-902IR)
• 2 teflonové destilační přístroje pro podvarovou destilaci kyselin (Savillex, DST-1000)
• 1 centrifuga (Hettich, Universal 320)
• 1 předvážky (Mettler Toledo, PB 403-S, 410 g/0.001 g)
• 1 analytické váhy (Mettler Toledo, XP 205, 220g/ 0.01mg) s instalovanou antistatickou sondou

Chromatografická separace

Před vlastní analýzou izotopického složení je nutné provést separaci analyzovaného prvku od všech ostatních ve vzorku přítomných prvků (matrice). Důvodem je dosažení koherentního iontového svazku a následné snazší detekce iontů a především zabránění izobarickým interferencím při měření. Nejběžnějším způsobem oddělování chemických prvků pro účely izotopické analýzy je iontově výměnná chromatografie. Principem chemické separace na iontoměničích (ionexech) je ustavení reverzibilní rovnováhy mezi stacionární fází a mobilní fází. Stacionární fázi obvykle tvoří vlastní iontoměnič s kyselou nebo bazickou funkční skupinou na inertním nosiči. Separace probíhá ve skleněné, křemenné nebo plastikové koloně naplněné stacionární fází (ionexem), kterou protéká mobilní fáze (roztok vzorku). Postupy separace na iontoměničích se liší podle velikosti separovaného vzorku, složení matrice, množství použitého ionexu a velikosti (objemu) separačních kolon. Vzhledem k tomu, že v průběhu separace vzorku může docházet k frakcionaci izotopického poměru, je nutnou podmínkou úspěšné separace celková výtěžnost separačního postupu blízká 100%.

TIMS

Pracoviště radiogenních izotopů je vybaveno multikolektorovým hmotnostním spektrometrem s termální ionizací z pevné fáze typu Triton Plus firmy ThermoScientific.

Hmotnostní spektrometr se skládá ze tří částí - zdroje iontů, analyzátoru a detektoru. Zdrojem iontů v přístrojích TIMS je elektricky zahřívané kovové vlákno, na kterém je umístěn vzorek v pevné fázi (prakticky je to odpařená kapka). Při vhodné volbě materiálu vlákna (Re, Ta, Pt, W) jsou prvky s relativně nižší ionizační energií při zahřívání vlákna ionizovány.

Ionty jsou urychlovány napětím cca 10 kV skrz sérii elektromagnetických čoček směrem do magnetickému analyzátoru. Tím je zde statické pole 90° sektorového elektromagnetu s poloměrem 23 cm. Průchodem magnetickým polem se ionty rozdělí podle hmotnosti, protože dráha těžších iontů se zákonitě zakřivuje méně než iontů lehčích.

K detekci relativní intenzity jednotlivých iontových paprsků jsou využívány Faradayovy detektory, nastavitelné do optimální polohy pro daný izotopový systém. Pro paprsky s velmi slabou intenzitou je k dispozici násobič sekundárních elektronů.